استخراج السوائل فوق الحرجة

(sfe) هي العملية فصل أحد المكونات (المستخلص) عن الآخر (المصفوفة) باستخدام السوائل فوق الحرجة كمذيب الاستخلاص. عادة ما يتم الاستخلاص من مادة صلبة، ولكن يمكن أيضًا أن يتم من السوائل. يمكن استخدام sfe كخطوة تحضيرية نموذجية للأغراض التحليلية، أو على نطاق أوسع إما لإزالة المواد غير المرغوب فيها من المنتج (مثل إزالة الكافيين) أو جمع المنتج المطلوب (مثل الزيوت الأساسية). ثاني أكسيد الكربون (co2) هو السائل فوق الحرج الأكثر استخدامًا، ويتم تعديله أحيانًا بواسطة المذيبات المشتركة مثل الإيثانول أو الميثانول. تكون ظروف استخراج ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج أعلى من درجة الحرارة الحرجة البالغة 31 درجة مئوية والضغط الحرج البالغ 74 بار. قد تؤدي إضافة المعدلات إلى تغيير هذا قليلاً. ستشير المناقشة أدناه بشكل أساسي إلى الاستخراج باستخدام ثاني أكسيد الكربون، باستثناء الحالات المحددة

المزايا

الانتقائية

يمكن تغيير خصائص السائل فوق الحرج عن طريق تغيير الضغط ودرجة الحرارة، مما يسمح بالاستخراج الانتقائي. على سبيل المثال، يمكن استخلاص الزيوت الطيارة من النبات بضغوط منخفضة (100 بار)، في حين أن الاستخلاص السائل من شأنه أيضًا إزالة الدهون. يمكن إزالة الدهون باستخدام ثاني أكسيد الكربون النقي عند ضغوط أعلى، ومن ثم يمكن إزالة الدهون الفوسفاتية عن طريق إضافة الإيثانول إلى المذيب.

سرعة

الاستخلاص هي عملية تعتمد على الانتشار، مع المذيب مطلوب للنشر في المصفوفة، والمواد المستخرجة لتنتشر من المصفوفة إلى المذيب. تكون الانتشارية أسرع بكثير في السوائل فوق الحرجة منها في السوائل، وبالتالي يمكن أن يحدث الاستخلاص بشكل أسرع. أيضًا، لا يوجد توتر سطحي، واللزوجة أقل بكثير مما هي عليه في السوائل، لذلك يمكن للمذيب أن يخترق المسام الصغيرة داخل المصفوفة التي يتعذر على السوائل الوصول إليها. يعمل كل من الانتشار العالي واللزوجة المنخفضة على زيادة سرعة الاستخلاص بشكل كبير: قد يستغرق الاستخلاص باستخدام سائل عضوي عدة ساعات، في حين يمكن إكمال آلة استخلاص ثاني أكسيد الكربون فائقة الأهمية خلال 10 إلى 60 دقيقة.

القيود

إن الحاجة إلى ضغوط عالية تزيد من التكلفة مقارنة باستخلاص السوائل التقليدية، لذلك لن يتم استخدام sfe إلا عندما تكون هناك مزايا كبيرة. ثاني أكسيد الكربون في حد ذاته غير قطبي، وله قدرة ذوبان محدودة إلى حد ما، لذلك لا يمكن استخدامه دائمًا كمذيب بمفرده، خاصة في المواد المذابة القطبية. يؤدي استخدام المعدلات إلى زيادة نطاق المواد التي يمكن استخلاصها. غالبًا ما يمكن استخدام معدّلات درجة الطعام مثل الإيثانول، ويمكن أن تساعد أيضًا في جمع المواد المستخرجة، ولكنها تقلل من بعض فوائد استخدام مذيب يكون غازيًا في درجة حرارة الغرفة.

الإجراء

يجب أن يحتوي النظام على مضخة لثاني أكسيد الكربون، وخلية ضغط لاحتواء العينة، ووسيلة للحفاظ على الضغط في النظام، ووعاء تجميع. يتم ضخ السائل إلى منطقة التسخين، حيث يتم تسخينه إلى ظروف فوق حرجة. ثم تمر بعد ذلك إلى خلية الاستخراج إلى فاصل عند ضغط منخفض، وتستقر المادة المستخرجة. ويمكن بعد ذلك تبريد ثاني أكسيد الكربون، وإعادة ضغطه وإعادة تدويره، أو تفريغه في الغلاف الجوي.

تضخ

عادةً ما يتم ضخ ثاني أكسيد الكربون (co2) كسائل، وعادة ما يكون أقل من 5 وضغطًا. من حوالي 50 بار. يتم ضخ المذيب كسائل حيث أنه غير قابل للضغط تقريبًا؛ إذا تم ضخه كمائع فوق حرج، فسيتم تحفيز جزء كبير من شوط المضخة عند ضغط السائل، بدلاً من ضخه. بالنسبة لعمليات الاستخراج على نطاق صغير (تصل إلى بضعة جرامات / دقيقة)، غالبًا ما تستخدم مضخات ثاني أكسيد الكربون الترددية أو مضخات الحقن. بالنسبة لعمليات الاستخراج واسعة النطاق، تكون مضخات الحجاب الحاجز هي الأكثر شيوعًا. عادةً ما تتطلب رؤوس المضخة التبريد، وسيتم تبريد ثاني أكسيد الكربون أيضًا قبل دخول المضخة.

وعاء الضغط

يمكن أن تتراوح أوعية الضغط من الأنابيب البسيطة إلى الأوعية الأكثر تطورًا المصممة لهذا الغرض والتي تتميز بسرعة تركيبات الافراج. متطلبات الضغط لا تقل عن 74 بار، ويتم إجراء معظم عمليات الاستخراج عند أقل من 350 بار. ومع ذلك، في بعض الأحيان ستكون هناك حاجة إلى ضغوط أعلى، مثل استخراج الزيوت النباتية، حيث تكون هناك حاجة أحيانًا إلى ضغوط تصل إلى 800 بار للامتزاج الكامل بين المرحلتين.

يجب أن يكون الوعاء مجهزًا بوسيلة للتدفئة. ويمكن وضعها داخل فرن للأوعية الصغيرة، أو داخل سترة مسخنة بالزيت أو كهربائياً للأوعية الكبيرة. يجب توخي الحذر في حالة استخدام الأختام المطاطية على الوعاء، حيث قد يذوب ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج في المطاط، مما يسبب التورم، وسوف يتمزق المطاط عند انخفاض الضغط.

صيانة الضغط

يجب الحفاظ على الضغط في النظام من المضخة مباشرة من خلال وعاء الضغط. في الأنظمة الأصغر (حتى حوالي 10 مل / دقيقة) يمكن استخدام مقيد بسيط. يمكن أن يكون هذا إما آلة قادرة على قطع أنبوب استخراج الزيت العطري حسب الطول، أو صمام إبرة يمكن تعديله للحفاظ على الضغط بمعدلات تدفق مختلفة. في الأنظمة الأكبر حجمًا، سيتم استخدام منظم الضغط الخلفي، والذي يحافظ على الضغط أعلى المنظم عن طريق نابض، أو هواء مضغوط، أو صمام مدفوع إلكترونيًا. وفي أي وقت يتم استخدامه، يجب توفير التدفئة، حيث يؤدي التمدد الأديابي لثاني أكسيد الكربون إلى تبريد كبير. يعد هذا مشكلة في حالة وجود ماء أو مادة مستخرجة أخرى في العينة، حيث قد يتجمد هذا في المقيد أو الصمام ويسبب انسدادًا.

التجميع

يتم تمرير المذيب فوق الحرج إلى وعاء عند ضغط أقل من وعاء الاستخراج. تختلف كثافة السوائل فوق الحرجة، وبالتالي قوة الذوبان، بشكل حاد مع الضغط، وبالتالي تكون قابلية الذوبان في ثاني أكسيد الكربون منخفض الكثافة أقل بكثير، وتترسب المادة للتجميع. من الممكن تجزئة المادة المذابة باستخدام سلسلة من الأوعية عند تقليل الضغط. يمكن إعادة تدوير ثاني أكسيد الكربون أو خفض ضغطه إلى الضغط الجوي وتنفيسه. بالنسبة للتحليل، ينخفض الضغط عادةً إلى الغلاف الجوي، ويتدفق ثاني أكسيد الكربون الغازي الآن عبر مذيب لاحتجاز المكونات المترسبة.

التسخين والتبريد

وهذا جانب مهم . يتم تبريد السائل قبل ضخه للحفاظ على ظروف السائل، ثم يتم تسخينه بعد الضغط. ومع توسع السائل في الفاصل، يجب توفير الحرارة لمنع التبريد الزائد. بالنسبة لعمليات الاستخراج على نطاق صغير، مثل الأغراض التحليلية، عادة ما يكون كافيًا تسخين السائل مسبقًا في طول الأنابيب داخل الفرن الذي يحتوي على خلية الاستخراج. يمكن تسخين المقيّد كهربائيًا، أو حتى تسخينه بمجفف شعر. بالنسبة للأنظمة الأكبر حجمًا، يمكن حساب الطاقة المطلوبة خلال كل مرحلة من العملية باستخدام الخصائص الديناميكية الحرارية للمائع فوق الحرج

تفاصيل الآلة

لماذا تختارنا